應(yīng)用筆記

介紹 酸堿滴定 滴定曲線是顯示滴定溶液的pH相對(duì)于添加的標(biāo)準(zhǔn)溶液（滴定劑）的體積變化的圖。酸堿滴定曲線可以用幾種方法構(gòu)建。一種方法是在每次從滴定劑溶液中手動(dòng)添加等分試樣后手動(dòng)記錄和繪制pH值。另一種方法是在自動(dòng)添加滴定劑期間連續(xù)自動(dòng)記錄和繪制pH值。最后一種方法是昂貴的自動(dòng)滴定設(shè)備的操作原理。DrDAQ數(shù)據(jù)記錄器通過PicoLog數(shù)據(jù)記錄軟件連接到PC允許自動(dòng)記錄和繪制pH值。可以通過蠕動(dòng)泵或注射器型泵實(shí)現(xiàn)滴定劑溶液的連續(xù)添加，該泵以預(yù)定和固定的速率泵送溶液。更便宜的替代方案是使用空氣泵（就像在家庭水族箱中使用的那樣）。這個(gè)實(shí)驗(yàn)的目標(biāo)是多方面的： 1.以與自動(dòng)滴定儀非常相似的方式構(gòu)建酸堿滴定曲線。 2.通過使用DrDAQ作為教育工具，了解與酸堿滴定曲線相關(guān)的一些原則。 3.使用生成的滴定曲線確定常見樣品中某些分析物的濃度，如：醋中的醋酸和發(fā)酵粉中的碳酸氫鈉。

所需設(shè)備
DrDAQ。 玻璃復(fù)合pH電極。 一個(gè)燒杯（125毫升）。 磁力攪拌器 - 磁棒 空氣泵（JUN ACO 9903）（可證明實(shí)驗(yàn)的有效性）具有更高的準(zhǔn)確性和可靠性，優(yōu)選蠕動(dòng)泵或注射泵。 Tygon管。 1升帶蓋子的玻璃瓶。 0.1 mol / L HCl。 0.1 mol / L NaOH。 0.1mol / L Na 2 CO 3。 尖酸刻薄。 刻度量筒，25毫升。 5毫升刻度移液管。 25毫升移液器。

實(shí)驗(yàn)設(shè)置 系統(tǒng)如圖1所示連接。空氣泵以固定且已知的流速推動(dòng)滴定劑溶液： [滴定劑的體積（V）在時(shí)間（t）后加入=流速（mL / sec）*時(shí)間（t）（sec）] 通過這種方式，滴定劑的添加量成為時(shí)間的線性函數(shù)，該變量可以用DrDAQ和PicoLog記錄。

通過修復(fù)以下變量，流量保持不變： 泵的速度 控制水龍頭的設(shè)置 管道高度高于氣泵水平（這對(duì)其他類型的泵來說并不重要）

確保進(jìn)氣流位于玻璃瓶中的溶液液位之上。不要讓氣泡進(jìn)入滴定劑溶液。 確保Tygon管周圍沒有空氣泄漏進(jìn)出玻璃瓶。建議使用環(huán)氧樹脂密封瓶蓋上的管道。 使用高攪拌速率并將玻璃pH電極盡量遠(yuǎn)離滴定劑的滴落液，以最大限度地降低玻璃pH電極附近滴定劑的局部濃度。 收集完所有部件后，設(shè)置大約需要半小時(shí)。 實(shí)驗(yàn)的每個(gè)部分需要大約10分鐘，包括在運(yùn)行之間用蒸餾水洗滌燒杯。

進(jìn)行實(shí)驗(yàn) 注意：在每次滴定前，記得用蒸餾水清洗反應(yīng)燒杯和pH電極。 第1部分：設(shè)定和確定流速 將25毫升量筒放在管道末端下方。打開空氣泵，在圓筒中收集一定體積（如20 ml）的滴定劑。測(cè)量所需的時(shí)間（t）。計(jì)算流量（F）如下： F = V（ml）/ t（s） 約1-3ml / min（0.0166-0.05ml / sec）的流速是合適的。測(cè)量流速后，請(qǐng)勿更改設(shè)置。 第2部分：未知HCl濃度的測(cè)定（HCl的標(biāo)準(zhǔn)化） 在1升玻璃瓶中加入未知的HCl溶液（~1 mol / l）。 移取5ml 1.0mol / l Na 2 CO 3溶液到125ml玻璃燒杯中。 加入約50毫升蒸餾水。 將玻璃pH電極浸入溶液中。 打開磁力攪拌器。 將PicoLog設(shè)置為以每2秒一個(gè)樣本的頻率監(jiān)測(cè)pH。 同時(shí)，用DrDAQ開始記錄并啟動(dòng)滴定劑流（只需打開空氣泵）。 注意，初始pH是堿性的（碳酸鈉是堿性鹽）。 觀察pH在終點(diǎn)之前的整個(gè)間隔內(nèi)如何緩慢下降以及pH在終點(diǎn)附近的非常有限的時(shí)間內(nèi)如何突然變化。 在此應(yīng)用程序中觀察PicoLog自動(dòng)縮放功能的優(yōu)勢(shì)。 請(qǐng)注意，曲線以相等的時(shí)間間隔顯示兩個(gè)pH值下降（添加相同的體積）。 測(cè)量完全中和碳酸鈉所需的時(shí)間（t）（第二個(gè)終點(diǎn)）。 從以下表達(dá)式計(jì)算HCl溶液的摩爾濃度（M）： M （HCl） = [（M×V）碳酸鹽 ×2] / [（t×F）] 這種設(shè)置與商用自動(dòng)滴定儀幾乎相同，后者具有以下集成系統(tǒng)： 提供滴定劑， 監(jiān)測(cè)pH值， 繪制曲線和 檢測(cè)終點(diǎn)。 自動(dòng)滴定儀具有復(fù)雜的機(jī)制，允許可變流速，以獲得更精確的終點(diǎn)位置。 第3部分：測(cè)定氫氧化鈉溶液的濃度 將5ml未知的氫氧化鈉溶液吸移到125ml玻璃燒杯中。 加入約50毫升蒸餾水。 使用前一部分中使用的相同HCl。 重復(fù)上述步驟。 注意，起始pH非常高（強(qiáng)堿） 僅觀察到一次大的pH跳躍。 找到終點(diǎn)的時(shí)間（t）（在這種情況下，曲線中最陡的點(diǎn)對(duì)應(yīng)于pH 7）。（PicoLog光標(biāo)將幫助您定義終點(diǎn)。） 從以下表達(dá)式計(jì)算NaOH溶液的摩爾濃度（M） M （NaOH） = [M （HCl） ×（t）×F] / V （NaOH） 第4部分：商業(yè)發(fā)酵粉中碳酸氫鈉含量的測(cè)定 將5克發(fā)酵粉懸浮在100毫升蒸餾水中。 搖勻并用50ml等分試樣移入125ml玻璃燒杯中。 使用相同的HCl溶液如上所述滴定。 注意，碳酸氫鹽溶液的初始pH值比第2部分中描述的碳酸鹽溶液的初始pH值低得多（~7.2）。 碳酸氫鈉的％（w / w）由以下表達(dá)式計(jì)算： 碳酸氫鈉％（w / w）= [（M （HCl） ×t×F×84×2]×100/5 第5部分：醋中乙酸含量的測(cè)定 在玻璃瓶中加入第3部分中確定的NaOH溶液，用作滴定劑。 校準(zhǔn)流速（F）。 將10ml商業(yè)醋移液到125ml玻璃燒杯中。 用約50毫升蒸餾水稀釋。 重復(fù)上述步驟。 觀察到初始pH值處于酸性區(qū)域。這是由于醋中存在乙酸。 從以下表述計(jì)算乙酸的％濃度： ％（w / w）= [（M （NaOH） ×F×t×60.05×10] / 1000 第6部分：乙酸和HCl與NaOH滴定的比較： 移取在125ml燒杯中的部分2-4中使用的10ml等份的HCl溶液。 用約50毫升蒸餾水稀釋。 重復(fù)第5部分。 觀察到初始pH值處于酸性區(qū)域并且僅發(fā)生一次pH跳躍。